1장 서론 ... 1
   1.1 분석의 중요성 ... 1
   1.2 일반적인 분석절차 ... 2
2장 시료 전처리 기술 ... 5
   2.1 시료 채취 ... 5
   2.2 실제시료 채취 ... 8
   2.3 시료의 분해와 용해 ... 10
   2.4 시료의 추출 ... 12
3장 크로마토그래피법의 기초 원리 ... 16
   3.1 크로마토그래피법의 성분분리 과정 ... 16
   3.2 크로마토그래피법의 분포평형과 머무름 기작 ... 17
   3.3 크로마토그래피법의 분류 및 선택 ... 19
   3.4 크로마토그래피법의 분리 성능에 관한 용어와 파라미터 ... 22
   3.5 봉우리 모양을 좌우하는 요인 ... 27
      3.5.1 컬럼 외부의 불용공간과 봉우리 모양 ... 28
      3.5.2 컬럼 내에서 용질의 분포 평형 계수의 변화와 봉우리 모양 ... 29
      3.5.3 컬럼 내에서 분포 확산현상과 봉우리 모양 ... 31
   3.6 Van Deemter 공식과 봉우리 모양 ... 36
   3.7 크로마토그래피법 분석조건의 최적화 ... 38
4장 기체 크로마토그래피 ... 39
   4.1 GC 기기 구성 및 최적화해야 할 GC 분석조건 ... 40
   4.2 최적 운반 기체 선정 ... 41
   4.3 최적 시료주입법 선정 ... 45
   4.4 최적 모세관 컬럼 선정 ... 49
   4.5 최적 검출기 선정 ... 53
5장 고성능 액체크로마토그래피 ... 62
   5.1 기기장치 ... 62
      5.1.1 펌프 ... 64
      5.1.2 Injector ... 70
      5.1.3 검출기 ... 72
   5.2 컬럼 ... 89
      5.2.1 컬럼 ... 89
      5.2.2 컬럼충진물 ... 91
      5.2.3 컬럼의 취급 ... 97
   5.3 시료 분석 준비 ... 100
      5.3.1 고체상추출법(solid phase extaction) ... 100
      5.3.2 컬럼스위치 방법 ... 103
   5.4 실제 시료의 분석 ... 105
      5.4.1 중성물질의 분석 ... 106
      5.4.2 이온성물질의 분석 ... 121
      5.4.3 기울기 용리 ... 132
6장 모세관 전기영동 분석법 ... 137
   6.1 모세관 전기영동 분석법의 분리 이론 ... 138
      6.1.1 전기영동 ... 139
      6.1.2 모세관 전기영동의 이동성 ... 141
      6.1.3 모세관 전기영동의 분리능 ... 143
   6.2 최선의 분석을 위한 조건 ... 144
      6.2.1 시료주입 ... 144
      6.2.2 최적 분석을 위한 분석 조건 ... 145
   6.3 분석 범위를 넓히기 위한 방법 ... 146
      6.3.1 미셀 전기동력학적 모세관 크로마토그라피(Micellar electrokinetic capillary chromatography) ... 146
      6.3.2 모세관 겔 전기영동(Capillary gel electrophoresis) ... 148
   6.4 모세관 전기영동의 검출방법 ... 149
   6.5 모세관 전기영동의 응용: 약물분석 및 단백질과 펩타이드 분석 ... 151
   6.6 요약 ... 153
7장 크로마토그래피 의약품시료 활용 ... 154
   7.1 약전 수재 의약품 중 Gas Chromatography 분석 활용 ... 154
   7.2 약전 수재 의약품 중 High Performance Liquid Chromatography 분석 활용 ... 157
8장 분광학 기초 ... 178
   8.1 전자기복사선의 성질 ... 178
      8.1.1 전자기복사선의 파동성 ... 179
      8.1.2 전자기복사선의 입자성 ... 183
   8.2 전자기복사선의 흡수 ... 185
      8.2.1 원자 흡수(Atomic Absorption) ... 185
      8.2.2 분자 흡수 ... 186
      8.2.3 자기장에 의해 유발된 흡수 ... 188
      8.2.4 이완과정 ... 188
   8.3 전자기복사선의 방출 ... 188
      8.3.1 열복사선 ... 189
      8.3.2 X-선 복사선의 방출 ... 190
      8.3.3 형광과 인광 ... 190
9장 자외선 및 가시광선 분광법 ... 192
   9.1 자외선 및 가시광선 분광법 개요 ... 192
      9.1.1 흡수스텍트럼과 흡광법칙 ... 192
      9.1.2 전자전이와 발색단 ... 196
      9.1.3 발색단 ... 198
      9.1.4 조색단 ... 205
   9.2 흡광광도법 실험 ... 206
      9.2.1 흡광광도 측정 과정 ... 206
      9.2.2 측정용매 ... 208
      9.2.3 용매 효과 ... 209
      9.2.4 측정의 오차 ... 210
   9.3 의약품 분석에 응용 ... 213
      9.3.1 흡광광도측정법을 이용한 의약품 확인시험 ... 213
      9.3.2 비흡광도를 쓰는 정량법 ... 213
      9.3.3 표준품을 사용하는 정량법 ... 216
      9.3.4 검량선을 쓰는 정량법 ... 217
      9.3.5 최소자승법에 의한 검량선의 작성 ... 219
      9.3.6 표준첨가법 ... 220
   9.4 발색반응과 흡광도법 ... 221
      9.4.1 발색반응 조건 ... 221
      9.4.2 흡광광도분석에 이용되는 발색반응 ... 222
   9.5 혼합물의 분석 ... 224
   9.6 평형상수의 측정 ... 227
   9.7 분광광도계 ... 229
      9.7.1 광원 ... 230
      9.7.2 분광기(monochromator) ... 231
      9.7.3 시료실(sample compartment) ... 232
      9.7.4 시료 용기 ... 232
      9.7.5 검출기 ... 233
      9.7.6 광학부 ... 234
      9.7.7 전자, 전기 및 기계 장치 ... 235
      9.7.8 자료처리 시스템 및 기록기 ... 235
10장 형광 광도법 ... 236
   10.1 원리 ... 236
   10.2 측정방법 ... 238
   10.3 형광양자수율과 형광세기 ... 240
   10.4 형광물질 ... 241
   10.5 형광광도법의 응용 ... 243
11장 적외선 분광 광도법 ... 246
   11.1 서론 ... 246
   11.2 적외선 흡수 과정 ... 249
   11.3 진동의 양식 ... 251
   11.4 적외선분광광도계 ... 253
   11.5 시료의 조제법 ... 255
   11.6 적외선흡수 스펙트럼의 응용 ... 257
      11.6.1 탄화수소(Hydrocarbon) ... 260
      11.6.2 방향족(Aromatic) 화합물 ... 264
      11.6.3 알콜(Alcohol) 및 페놀(Phenol)성 화합물 ... 265
      11.6.4 에테르(Ether) 화합물 ... 267
      11.6.5 카르보닐(Carbonyl) 화합물 ... 267
      11.6.6 아민(Amine) ... 273
      11.6.7 함질소화합물(Nitrle, isocyanate, isothiocyanate, imine ... 274
      11.6.8 니트로(Nitro) 화합물 ... 274
      11.6.9 아미노산 및 그염(Carboxylate salt, amine salt) ... 274
      11.6.10 황화합물 ... 275
      11.6.11 인화합물 ... 275
      11.6.12 할로겐 화합물 ... 276
12장 수소 핵자기공명 분광법(¹H-NMR : ¹H NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE SPECTROMETRY) ... 277
   12.1 스핀양자수와 핵자기모멘트 ... 277
   12.2 에너지의 흡수 ... 278
   12.3 반자성 차폐(diamagnetic shielding)과 화학적이동(chemical shift) ... 279
   12.4 NMR 분광기 ... 280
   12.5 NMR로부터 얻을 수 있는 정보 ... 283
   12.6 화학적이동에 영향을 미치는 요소들 ... 284
   12.7 스핀-스핀 짝지음(spin-spin coupling) 및 짝지음상수(coupling constant) ... 289
   12.8 고분해능 NMR의 응용 ... 293
   12.9 기타 실제적인 NMR 응용을 위해 알아두어야 할 사항들 ... 295
13장 탄소 핵자기공명 분광법(<?import namespace ... m ur
   13.1 탄소와 수소의 차이 ... 296
   13.2 화학적이동 ... 297
   13.3 짝지음과 짝풀림 ... 298
   13.4 신호의 강도와 스핀 이완현상 ... 300
   13.5 DEPT와 스펙트럼 편집을 이용한 신호동정 ... 301
   13.6 시료와 용매신호의 해석 ... 303
   13.7 데이터 참조 및 모의실험에 의한 스펙트럼의 해석 ... 304
   13.8 스펙트럼의 해석 예제 ... 305
14장 질량분석법(MASS SPECTROMETRY) ... 307
   14.1 서론 ... 307
   14.2 장치(Instrumentation) ... 308
   14.3 시료 도입부(sample introduction) ... 310
   14.3 이온화 방법(Methods of Ionization) ... 311
      14.3.1 일반적 방법(Standard Methods of Ionization) ... 311
      14.3.2 연이온화법(Soft Ionization) ... 315
   14.5 질량 분석관(Mass Analyzer) ... 319
      14.5.1 직교 자기장형 질량분석계 ... 319
      14.5.2 고분해능 질량분석계 ... 321
      14.5.3 사중극 질량분석계 ... 322
      14.5.4 Fourier 변환질량분석장치(FT-MS) ... 324
      14.5.5 비행시간형 질량분석계(TOF-MS) ... 325
      14.5.6 텐덤질량분석법(Tandem Mass Spectrometry or MS／MS) ... 326
      14.5.7 이온트랩(Ion Trap) ... 328
      14.5.8 초고감도 동위체비 측정용(Isotope dilution) 질량분석장치 ... 328
      14.5.9 하이브러드 질량분석장치(Hybrid Tandem Mass Spectrometer) ... 329
   14.6 검출기 ... 331
   14.7 데이터처리 및 질량보정(Data System and Calibration) ... 334
   14.8 기체크로마토그래피-질량분석법 및 응용(GC-MS Spectrometry) ... 335
      14.8.1 기체크로마토그래프와 질량분석기의 결합 ... 335
      14.8.2 GC 컬럼 ... 339
      14.8.3 유도체화 반응의 적용 ... 340
      14.8.4 GC-MS의 분석 ... 343
      14.8.5 질량크로마토그래피(Mass Chromatography) ... 345
      14.8.6 선택이온 검색법(selected ion monitoring, SIM) ... 345
      14.8.7 응용 ... 346
   14.9 액체크로마토그래피-질량분석기(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry: LC-MS) ... 348
      14.9.1 Thermospray(TS)LC-MS ... 349
      14.9.2 Electrospray Ionization(ESI)LC-MS ... 350
      14.9.3 Atmospheric Pressure Ionization(API)LC-MS ... 351
      14.9.4 Dynamic FAB／LSIMS LC-MS: Frit-FAB; CFFAB(Continuous Flow Fast Atom Bombardmrnt)LC／MS10 ... 352
   14.10 LC-MS의 응용 ... 353
      14.10.1 효과적인 의약품 개발을 위한 LC-MS의 응용 ... 354
      14.10.2 Drug discovery 응용 ... 355
      14.10.3 Preclinical development 응용 ... 359
      14.10.4 Clinical development 응용 ... 364
      14.10.5 Manufacturing ... 367
      14.10.6 정리 ... 368
      14.10.7 참고문헌 ... 368
   14.11 Mass Spectrometry based Proteomics ... 371
      14.11.1 단백질의 확인시험법 ... 372
      14.11.2 함량시험법 ... 374
15장 원자 분광법 및 ICP-MS ... 376
   15.1 원자에 의한 빛의 흡수와 방출 ... 377
   15.2 원자 흡광 광도계 ... 378
      15.2.1 광원 ... 378
      15.2.2 원자화 장치 ... 379
      15.2.3 파장선택기 ... 382
   15.3 방해인자와 바탕신호 보정 ... 383
   15.4 원자 분광을 이용한 정량 분석법 ... 383
   15.5. 유도 결합 플라즈마법(ICP) ... 385
16장 선광도(OPTICAL ROTATION), 선광분산(ORD), 원이색성(CD) ... 390
   16.1 기본 원리 ... 390
   16.2 선광도의 측정 ... 392
      16.2.1 측정용 셀, 용매과 검액의 조제 ... 392
      16.2.2 선광계 장치 ... 392
      16.2.3 편광계(Polarimeter)의 비선광도(specific rotation)측정 ... 393
      16.2.4 약전에서의 편광계의 선광도 표시법 ... 394
   16.3 ORD, CD 분광광도계의 원리와 제공하는 정보 ... 394
부록 ... 398
   1) 원자량표Periodic Table of the Elements ... 399
   2) 분자이온의 동위원소 비 ... 401
   3) IR 흡수파수와 관능기 ... 407
   4) NMR 화학적 이동과 프로톤 ... 413
   5) 프로톤프로톤 결합상수(¹H Coupling Constants: Range(Hz)) ... 414
   6) 일반적인 조각 이온 ... 416
   7) Greek Alphabet ... 418