목차
1장 원소 분석을 위한 ICP 분광 분석법의 서론 ... 1
1.1. ICP의 생성, 조작 및 특성 ... 2
1.2. ICP 분광 분석장치의 개관 ... 4
1.3. ICPAES 장치의 분석 특성 ... 11
1.4. ICPMS 장치의 분석 특성 ... 15
감사의 말 ... 26
문헌 ... 27
2장 미량, 극미량 원소 분석을 위한 마이크로파 시료조제의 현상 ... 31
2.1. 서론 ... 32
2.1.1. 마이크로파 에너지의 흡수와 가열 ... 33
2.1.2. 실험실용 마이크로파 장치 ... 35
2.1.3. 마이크로파 밀폐용기 분해 ... 35
2.1.4. 대기압 분해 ... 39
2.1.5. 마이크로파 autoclave ... 40
2.1.6. 플로우스루 마이크로파 분해 시스템 ... 41
2.1.7. 마이크로파 반응제어 ... 42
2.2. 마이크로파분해순서의 단계적 개발 ... 44
2.2.1. 목표로 하는 데이터의 질 ... 45
2.2.2. 매트릭스 ... 45
2.2.3. 목적원소 ... 46
2.2.4. 매트릭스, 목적원소 및 시약에 의해 결정되는 반응의 특성 ... 47
2.2.5. 방법과 장치 ... 48
2.3. 산의 화학 ... 49
2.3.1. 주된 분해시약 ... 49
2.3.2. 질산과의 반응 ... 49
2.3.3. 염산과의 반응 ... 50
2.3.4. 불산과의 반응 ... 51
2.3.5. 황산과의 반응 ... 51
2.3.6. 과염소산과의 반응 ... 52
2.3.7. 과산화수소수와의 반응 ... 53
2.3.8. 용해 파라미터(parameter) ... 53
2.4. 매트릭스를 분해하는 화학의 개관 ... 55
2.4.1. 표준적인 마이크로파 분해법 ... 55
2.4.2. 유기물의 마이크로파에 의한 용액화 ... 57
2.4.3. 무기물의 마이크로파분해 ... 59
2.4.4. 마이크로파 분해의 환경시료에의 적용 ... 59
2.4.5. 포괄적 분해 프로토콜: EPA의 전분해법 메소드 3052 ... 60
2.4.6. 마이크로파에 의한 종합적인 처리 조작 ... 66
2.5. 깨끗한 화학처리와 마이크로파 용해법에 따른 미량, 극미량분석 ... 67
2.6. 마이크로파 시료분해의 안전성 ... 68
2.7. 결론과 장래의 전망 ... 70
문헌 ... 71
3장 ICPMS에의 시료도입 ... 75
3.1. 서론 ... 78
3.2. 기체시료 도입 ... 81
3.2.1. 수소화물 생성법 ... 81
3.2.2. 기체시료 직접 도입법 ... 95
3.2.3. 크로마토그래프 ... 99
3.2.4. 기체시료 도입법: 결론과 향후의 전개 ... 103
3.3. 액체시료 도입법 ... 104
3.3.1. 통상의 뉴머틱 네블라이저 ... 105
3.3.2. 초음파 네블라이저 ... 119
3.3.3. 써모스프레이 네블라이저 ... 121
3.3.5. 분리형 시료도입 장치 ... 140
3.3.6. 단일분산 건조 마이크로 입자 주입기 ... 157
3.3.7. 스프레이 챔버와 탈용매 시스템 ... 158
3.3.8. 에어로졸 탈용매 장치 ... 161
3.3.9. 용액시료의 도입 : 결론과 장래 전망 ... 168
3.4. 고체시료 도입 ... 170
3.4.1. 직접 시료삽입 ... 170
3.4.2. 전기가열 기화법 ... 175
3.4.3. 아크ㆍ스파크 어블레이션 ... 177
3.4.4. 레이저 어블레이션 ... 184
3.4.5. slurry 도입 ... 209
3.4.6. 기타기술 ... 212
3.4.7. 직접 고체시료 도입: 통계와 장래 ... 213
감사의 말 ... 214
문헌 ... 215
4장 ICPMS용 풀라즈마의 발생 ... 253
4.1. 서론 ... 254
4.1.1. ICP의 특징 ... 254
4.1.2. 역사적 배경 ... 255
4.1.3. ICP 전원의 형식 ... 256
4.2. 플라즈마 장치의 구조블록 ... 257
4.2.1. 발진회로 ... 257
4.2.2. 작은 신호 증폭기 ... 258
4.2.3. 전력 증폭기 ... 258
4.2.4. 고체소자와 전자관 소자 ... 261
4.2.5. 수냉소자와 공냉소자 ... 262
4.2.6. 시스템 요건 ... 263
4.3. 자려발진식 전원 ... 264
4.4. 수정제어식 전원 ... 268
4.4.1. 수정제어식 전원의 형식 ... 268
4.4.2. 고체식 전원과 전자관식 전원 ... 270
4.4.3. 고체식 RF전원 ... 273
4.4.4. 컴퓨터 제어화와 플라즈마 시스템 ... 274
4.5. Impedance matching 회로망 ... 277
4.5.1. 플라즈마 임피던스 ... 278
4.5.2. 2차 RF방전 ... 280
4.5.3. 유도코일 ... 289
4.6. 주파수의 영향 ... 296
4.7. 출력 안정성 ... 298
4.8. 출력 측정 ... 298
4.9. 전자파방해 ... 300
4.9.1. 종래형 토치와 최신형 토치 ... 303
4.9.2. 플라즈마 토치용 가스 플로우 시스템 ... 307
4.10. 장래 전망 ... 308
감사의 말 ... 309
문헌 ... 309
5장 ICP 분광에 있어서의 시료 도입의 기반적 관점 ... 319
5.1. 서론 ... 320
5.2. 노이즈와 정밀도 ... 322
5.3. 입경특성 해석의 주요 파라미터 ... 325
5.3.1. 입경분포와 평균지름 ... 326
5.3.2. 입경분포의 범위(스팬) ... 331
5.3.3. 액체방울의 체적류 ... 331
5.3.4. 액체방울의 수밀도 ... 332
5.3.5. 액체방울의 평균속도와 액체방울의 도달시간 ... 333
5.4. 입경분포의 측정 ... 333
5.4.1. 기계적인 방법 ... 335
5.4.2. 전기적인 방법 ... 337
5.4.3. 광학적인 방법 ... 337
5.5. 에어로졸 입경분포에 영향을 주는 요인 ... 349
5.5.1. 에어로졸의 이온성 재분포 ... 349
5.5.2. 액체방울의 충돌 ... 350
5.5.3. 액체방울의 증발 ... 351
5.5.4. 용매의 부하 ... 352
5.6. 시료의 수송효율, 물질 수송속도 및 산의 영향 ... 361
5.6.1. 정의 ... 361
5.6.2. 측정법 ... 362
5.6.3. 수송특성의 대표적인 수치 ... 365
5.6.4. 산효과와 수송 파라미터(parameter) ... 368
5.7. 여러 가지의 네블라이저와 가스에 의한 대표적인 액체방울 사이즈 ... 373
5.7.1. 여러 가지의 네블라이저에 의한 액체방울 사이즈 ... 373
5.7.2. 여러 가지의 가스에 의한 용액의 분무 ... 383
5.8. 네블라이저 시스템의 모델화 ... 384
5.8.1. 네블라이저 시스템을 모델화하기 위한 최대 중요 파라미터(parameter) ... 384
5.8.2. 일반적인 네블라이저에 대한 모델 ... 386
5.8.3. 스프레이 챔버에 대한 모델 ... 388
5.8.4. 네블라이저 시스템에 대한 모델 ... 390
5.9. 결론과 장래의 방향 ... 391
감사의 말 ... 393
문헌 ... 393
6장 저분해능 및 고분해능 ICPMS ... 405
6.1. 서론 ... 406
6.2. ICPMS의 인터페이스와 이온샘플링 ... 409
6.3. 이온원으로서의 스키머 오리피스와 이온렌즈 ... 410
6.4. 진공 시스템 ... 418
6.4.1. 진공 배기 시스템 ... 418
6.4.2. 진공계 ... 419
6.5. 질량분석계 ... 421
6.5.1. 사중극형 질량분석계 ... 421
6.5.2. 고분해능 ICPMS의 기본동작 개념 ... 430
6.5.3. 기타 질량분석계 ... 445
6.6. 검출계 ... 466
6.6.1. 이온카운팅 ... 466
6.6.2. 아날로그검출 ... 469
6.6.3. 듀얼 검출계 ... 470
6.7. 저분해능과 고분해능 ICP 질량분석계의 성능 ... 471
6.7.1. 고분해능 ICPMS에 있어서의 간섭 ... 471
6.7.2. 고분해능 ICPMS의 검출한계 ... 475
6.7.3. 고분해능 ICPMS에 의한 동위체비 측정 ... 475
6.8. 현재의 한계와 장래의 방향 ... 476
검사의 말 ... 478
기호의 리스트 ... 478
문헌 ... 480
7장 ICPMS의 분석화학적 특징 ... 489
7.1. 서론 ... 490
7.2. 신호의 장치 파라미터(parameter) 의존성 ... 495
7.2.1. ICP／파라미터 ... 495
7.2.2. 인터페이스 파라미터 ... 498
7.2.3. 이온렌즈 전압 ... 499
7.3. ICPMS의 분광학적 특성 ... 502
7.3.1. 원소간의 분광학적 중첩(동중체) ... 508
7.3.2. 백그라운드 이온종 ... 508
7.3.3. 시료 매트릭스에 기인한 분자 이온종 ... 510
7.3.4. 산화물 및 수산화물 이온종: 개설 ... 516
7.3.5. 스펙트럼 특성의 제어와 조작 ... 522
7.4. ICPMS에 있어서의 매트릭스 효과 ... 533
7.5. ICPMS에 의한 정량분석 ... 538
7.5.1. 반정량분석 ... 542
7.5.2. 분광학적 간섭의 가능성 평가 ... 543
7.5.3. 매트릭스 효과의 가능성 평가 ... 545
7.5.4. 내부표준법과 동위체 희석법 ... 548
7.6. ICPMS 신호의 잡음 특성 ... 551
7.6.1. 기본적인 잡음의 특성 ... 551
7.6.2. 정밀도와 동위체비 측정에 대한 고찰 ... 554
7.7. 결론 및 장래의 방향 ... 554
감사의 말 ... 555
문헌 ... 555
부록 7.1 ... 577
원소의 질량 스펙트럼 ... 577
문헌 ... 577
부록 7.2 ... 600
MS InterView와 연습문제 ... 600
문헌 ... 601
8장 ICPMS에 있어서의 기초적 고찰 ... 603
8.1. 서론 ... 604
8.2. 이온원으로서의 ICP의 특성 ... 605
8.2.1. 자리수 오더로 추측하기 위한 1차적 근사로서의 평형의 적용 ... 605
8.2.2. 1가 이온 ... 606
8.2.3. 2가 이온 ... 607
8.2.4. 분자이온 ... 608
8.2.5. 냉플라즈마 조건하에서의 질량분석법 ... 611
8.3. ICP로부터의 이온의 샘플링 ... 614
8.3.1. 가스와 플라즈마의 운동론 입문 ... 616
8.3.2. 샘플러 전방의 흐름 특성 ... 621
8.3.3. 샘플러 후방의 흐름 특성 ... 623
8.3.4. 스키머의 이온을 수중에 넣는 과정 ... 626
8.3.5. 이온 운동에너지 ... 631
8.3.6. 이상적 거동과의 차이 ... 639
8.3.7. 공간전하효과 ... 643
8.4. 향후의 방향 ... 655
8.4.1. 대체적인 질량분석계 ... 655
8.4.2. 스페시에이션 ... 657
8.4.3. 다른 이온화원 ... 657
감사의 말 ... 658
문헌 ... 661
9장 ICPMS의 새로운 응용 ... 669
9.1. 서론 ... 671
9.2. 분석의 종류 ... 675
9.2.1. 반정량분석 ... 675
9.2.2. 정량분석 ... 676
9.2.3. 고체시료의 분석 ... 687
9.2.4. 크로마토그래프를 이용한 화학형태별 분석 ... 696
9.2.5. 동위체 분석 ... 705
9.3. 응용 ... 708
9.3.1. 생물학적 응용 ... 708
9.3.2. 지질(학문적) 시료에의 응용 ... 717
9.3.3. 환경에의 응용 ... 722
9.3.4. 공업에의 응용 ... 729
9.3.5. 반도체 공업에의 응용 ... 732
9.3.6. 법의학에의 응용 ... 743
9.3.7. 고분해능 ICPMS의 응용 ... 746
9.4. ICPMS 스펙트럼의 신속 자동화 측정의 다성분 분석 ... 752
9.5. 결론 및 장래의 방향 ... 756
감사의 말 ... 757
문헌 ... 758
10장 혼합 가스 및 헬륨 ICP를 이용한 질량분석법 ... 787
10.1. 서론 ... 788
10.2. 아르곤 및 다른 가스를 이용한 ICP의 장점과 단점 ... 788
10.3. 다른 가스를 이용한 ICP장치 ... 791
10.3.1. 토치 ... 791
10.3.2. 고주파 발진기, impedance 정합회로, 로드코일의 형상 ... 796
10.3.3. MS 인터페이스 ... 798
10.3.4. 시료도입 시스템 ... 800
10.4. 다른 가스를 이용한 ICP의 기본특성 ... 803
10.4.1. 대기압 혼합가스 플라즈마의 기본 파라미터(parameter) ... 805
10.4.2. 대기압 헬륨 ICP의 기본 파라미터(parameter) ... 820
10.4.3. 저압 ICP의 기본 파라미터(parameter) ... 828
10.5. 다른 가스를 이용한 ICP의 분석특성 ... 833
10.5.1. 혼합가스 ICP ... 833
10.5.2. 헬륨 ICP ... 843
10.5.3. 저압 ICP ... 848
10.6. 통계와 향후의 방향 ... 853
감사의 말 ... 855
문헌 ... 855
11장 마이크로파 유도 플라즈마 질량분석법 ... 869
11.1. 서론 ... 870
11.2. 장치 ... 871
11.3. 마이크로파 플라즈마의 기본특성 ... 881
11.4. MIP방전의 분석특성 ... 886
11.4.1. 헬륨 MIP ... 886
11.4.2. 질소 MIP ... 900
11.4.3. 감압 MIP ... 903
11.4.4. 마이크로파 플라즈마에 의한 소프트 이온화 ... 905
11.5. 결론과 장래 전망 ... 908
감사의 말 ... 909
문헌 ... 909
Index ... 917
색인 ... 921
닫기