목차 일부
제1부 액체 크로마토그래피 준비편 ... 1
1장 개요 ... 3
요령의 본질 ... 3
요령의 습득 ... 4
시료 전처리의 요령 ... 5
장치 선정의 요령 ... 6
컬럼 분리의 요령 ... 7
검출법의 요령 ... 8
2장 시료 전처리의 요령 ... 11
전처리의 기초지식 ....
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목차 전체
제1부 액체 크로마토그래피 준비편 ... 1
1장 개요 ... 3
요령의 본질 ... 3
요령의 습득 ... 4
시료 전처리의 요령 ... 5
장치 선정의 요령 ... 6
컬럼 분리의 요령 ... 7
검출법의 요령 ... 8
2장 시료 전처리의 요령 ... 11
전처리의 기초지식 ... 11
전처리의 필요성 ... 11
이상적인 시료 전처리법 ... 12
대표적 전처리법에 대해 ... 12
고상 추출법 실시할 때의 요령 ... 14
시료 전처리법을 검토하기 전에 ... 14
고상의 종류 ... 15
고상의 선택 방법 ... 15
역상 고상 추출법에 있어서의 트러블의 원인 ... 17
역상 고상 추출법에 있어서의 트러블의 개선방법 ... 18
3장 시약, 용매 선정의 요령 ... 24
시약 용매의 그레이드 ... 24
이동상에 이용하는 유기용매의 그레이드 차이와 선택 ... 24
시약, 용매의 용도 ... 25
사용 목적별 시약, 용매 선택 ... 26
이동상용 유기용매 ... 26
시료 용매 ... 26
완충액용 시약 ... 27
이온쌍 시약 ... 27
유도체화 시약 ... 29
4장 용매 추출의 요령 ... 36
사용하는 시약, 용매에 대해 ... 36
자외흡수 ... 36
안정제 ... 38
그 외 ... 39
혼합, 조제 방법에 대해
유기 용매 수계의 경우 ... 40
유기용매 완충액의 경우 ... 41
완충액의 조제 방법 ... 43
보관용기에 대해 ... 47
용리액의 수명 ... 48
용리액의 표기 ... 48
5장 장치 선정의 요령 ... 50
도입시의 유의점 - 범용 HPLC의 높은 완성도의 아래에서 ... 50
주력 HPLC 모델과 주요한 컨셉, 가격, 비용 ... 50
아직도 유행인 워크스테이션 ... 52
바보가 되지 않는 수리비 대책 ... 54
최신의 세미 마이크로 LC, 캐필러리 LC, LC/MS ... 55
HPLC를 처음으로 도입하는 경우 ... 56
HPLC 메이커, 대리점의 신입 세일즈맨들에게 ... 57
내가 기피하는 메이커 ... 57
6장 칼럼 선정의 요령 ... 59
분리모드에 대해 ... 59
순상크로마토그래피 ... 59
역상(분배)크로마토그래피 ... 60
친수성 상호작용 크로마트그래피 ... 60
이온 교환 크로마토그래피 ... 61
크기 배제 크로마토그래피 ... 62
역상 컬럼의 기초지식 ... 62
역상 컬럼 충전제와 담체와 사용 조건 ... 62
피크테일링의 원인에 대해 ... 63
피크테일링의 대책에 대해 ... 65
역상 컬럼 선택 가이드 라인 ... 70
Neue법의 시험조건 ... 70
컬럼 선택성 차트의 작성 ... 71
컬럼 선택성 차트의 사용 방법 ... 73
7장 액체 크로마토그래피에 있어서의 밸리데이션의 요령 ... 75
밸리데이션 개략 ... 75
HPLC 시스템(모듈별)의 벨리데이션 개략 ... 75
밸리데이션을 위한 참고 자료의 입수 및 SOP의 작성의 요령 ... 76
각 모듈의 밸리데이션 항목의 상세 ... 77
펌프 ... 77
오토샘플러 ... 81
컬럼 오븐 ... 83
검출기(UV 검출기) ... 83
데이터 처리장치 ... 85
데이터 처리 장치는 HPLC 시스템의 시스템 적합성 시험 ... 86
제2부 액체 크로마토 그래피 분리편 ... 89
8장 역상 분리의 요령 ... 91
역상(분배) 크로마토그래피의 특징 ... 91
역상 크로마트그래피의 선택성에 영향을 주는 팩터 ... 92
고정상 ... 92
측정 대상성분 ... 94
이동상 ... 96
역상 이온 크로마토그래피에 있어서의 주의점 ... 101
9장 순상분리의 요령 ... 104
순상이란 ... 104
순상분리에 이용되는 고정상과 이동상 ... 105
고정상 ... 105
이동상 ... 106
순상분리의 요령 method 개발, 조작상의 주의점 ... 107
순상분리는 어떠한 경우에 적용하면 좋은가 ... 107
순상분리 트러블에는 어떠한 것이 있을까 ... 109
측정 조건 변환시에 주의할 것은 무엇인가 ... 110
유기용매 취급시의 주의점은 무엇인가 ... 111
10장 이온 교환분리의 요령 ... 114
이온 교환 크로마토그래피의 기초 ... 114
응용 예 ... 115
pH 그레디언트를 이용한 아미노산의 측정예 ... 115
용리액에의 유기용매 첨가 ... 116
이온 교환기의 차이 ... 116
완충액의 분리 ... 118
생체 고분자의 분리 ... 118
11장 크기배제 분리의 요령 ... 120
크기배제 크로마토그래피의 분리 원리 ... 120
표준시료와 분자량 계산 ... 121
컬럼의 선택 방법 ... 123
용매의 선택 방법 ... 123
유기계 SEC ... 124
수계 SEC ... 124
약간의 요령 ... 125
피크가 아닌 피크(교정곡선의 폐해) ... 125
올리고머 영역의 교정곡선 ... 126
고스트 피크(용매의 안정제) ... 126
비오는 날의 SEC 측정(용리액 용존 수분) ... 121
탈기 해서는 안되는 이야기(용존가스와 굴절율) ... 127
태풍과 RI검출기(기압과 굴절률) ... 128
유속의 변화(송액 펌프) ... 128
고분자는 끊어지기 쉽다(시료 조제법) ... 128
농도 효과에 의한 분자량의 저하(시료농도) ... 129
컬럼의 사용 내압(컬럼 취급) ... 129
제3부 액체 크로마토그래피 검출ㆍ해석편 ... 131
12장 흡광도 검출기를 사용하는 요령 ... 133
흡광도 검출기의 광학계의 구조 ... 133
검출 파장의 결정 방법 ... 133
유기 화합물의 구조와 흡수 파장과의 관계 ... 134
측정 가능한 흡광도의 상한 ... 135
흡광도 검출기의 기종, 기체사이에 있어서의 감도 차이 ... 136
이동상 용액의 유량과 흡광도 검출기의 감도와의 관계 ... 136
이동상 중의 용존 공기가 흡광도 검출의 베이스라인에게 주는 영향 ... 138
시료용액 중의 용존 공기가 크로마토그램에게 주는 영향 ... 139
용액의 굴절률의 영향 ... 140
실온의 변화가 흡광도 검출의 측정 결과에 주는 영향 ... 141
그레디언트 용리에 있어서의 고스트 피크 ... 142
포토다이오드어레이 검출기의 특징 ... 143
트러블슈팅 ... 144
S/N가 나빠지는 원인 ... 144
baseline의 드리프트 ... 145
광원 램프의 교환 시기 ... 146
플로우셀의 오염 ... 146
13장 형광 검출기를 사용하는 요령 ... 148
형광 검출기란 ... 148
발형광성과 화합물의 구조와의 관계 ... 149
형광 검출기의 광학계 ... 149
여기 파장과 형광 파장의 관계 ... 150
여기 파장과 형광 파장의 결정 방법 ... 150
형광 검출의 일반적인 감도 ... 151
형광 검출기의 감도를 좌우하는 요인과 감도의 평가 방법 ... 152
형광 검출의 감도에 미치는 이동상의 용존 공기량의 영향 ... 153
형광 검출의 감도에 미치는 실온 변화의 영향 ... 153
포스트 컬럼 유도체화를 수반하는 형광 검출 ... 155
고온(100℃ 이상)에서의 포스트컬럼 유도체화의 주의점 ... 156
트러블슈팅 ... 157
S/N비의 저하 ... 157
면적값이 불규칙하고 재현성이 없다 ... 158
크로마트그램상에 침상 또는 톱상의 노이즈가 발생 ... 159
14장 전기화학 검출기를 사용하는 요령 ... 160
검출 원리 : 인가 전압 ... 160
검출기의 구조 ... 162
작용 전극 ... 162
작용 전극의 사이즈 ... 163
참조 전극 ... 163
셀 블록의 스페이서 ... 163
보조 전극 ... 163
검출 모드 ... 163
직류모드 ... 163
플러스 모드 ... 164
펄스 조건의 최적화 ... 164
스캔 모드 ... 165
시스템의 구성 ... 165
HPLC 송액 펌프 ... 165
이동상의 탈기 ... 166
항온조 ... 166
실온 ... 166
접지 ... 166
전원 ... 166
검출기 노이즈의 필터 ... 166
적절한 완화시간 ... 167
시스템의 준비, 측정 ... 167
HPLC 시스템의 세정 ... 167
컬럼의 세정 ... 167
역상계의 경우의 예 ... 167
분석 개시 후의 포인트 ... 167
검출기의 정지 ... 168
메인트넌스 ... 169
작용전극 ... 169
글래시 카본 ... 169
금속 작용 전극 ... 169
참조 전극 ... 169
보조 전극 ... 171
컬럼의 교환 ... 171
트러블 슈팅 ... 171
15장 LC/MS의 요령 ... 172
시료 전처리의 요령 ... 172
LC컬럼을 사용하지 않는 측정 ... 172
LC컬럼을 사용하는 측정 ... 174
용리액 선택의 요령 ... 176
유기용매 ... 176
완충액 ... 178
순상 LC용 용매 ... 178
튜닝 최적화의 요령 ... 178
전압의 튜닝 ... 178
온도나 가스량의 조정 ... 180
하드웨어계의 조절 ... 181
스펙트럼 해석(분자량 결정)의 요령 ... 182
부가이온의 이용 ... 182
분자량 관련 이온을 관축하는 요령 ... 183
구조해석의 요령 ... 184
정량분석의 요령 ... 186
내부표준물질의 필요성 ... 186
내부표준물질의 종류 ... 186
부가 이온의 이용 ... 187
마스 크로마트그램의 이용 ... 188
배관 접속의 요령 ... 188
1/16이니 유니온과 용융 실리카와의 접속 ... 188
용융 실리카끼리의 접속 ... 189
마이크로실리지와 1/16인치 유니온과의 접속 ... 189
메인트넌스의 요령 ... 190
이온원의 분해 세정 ... 190
배기계 메인트넌스 ... 190
16장 데이터 정리, 해석의 요령 ... 192
데이터 읽어 들이기 요령 ... 193
baseline 처리의 요령 ... 195
baseline N법 ... 196
피크의 분할 방법 ... 196
매뉴얼 baseline 보정 ... 197
스무딩 ... 198
불분리 피크의 산술적 분리법(피크디컨벌류션) ... 199
정량 계산의 요령 ... 200
데이터 정리를 능숙하게 실시하기 위해서 ... 202
색인 ... 205
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